火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第1部分：溶剂提取法 GB/T24572.1-2009

master

前言

中华人民共和国国家标准
火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法
第1部分：溶剂提取法
Standard practice for sepration and concentration of
ignitable liquid residues from fire debris samples—
Part 1:Solvent extraction
GB/T 24572.1-2009
2009-10-30 发布  2010-04-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会  发布

    GB/T 24572《火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法》分为5个部分：
    ——第1部分：溶剂提取法；
    ——第2部分：直接顶空进样法；
    ——第3部分：活性炭吸附法；
    ——第4部分：固相微萃取法；
    ——第5部分：吹扫捕集法。
    本部分为GB/T 24572的第1部分。
    本部分由中华人民共和国公安部提出。
    本部分由全国消防标准化技术委员会第十一分技术委员会（SAC/TC 113/SC 11）归口。
    本部分起草单位：公安部天津消防研究所。
    本部分主要起草人：田桂花、鲁志宝、邓震宇、范子琳、耿惠民、梁国福。

1 范围

    GB/T 24572的本部分规定了提取火灾现场易燃液体残留物的原理与特性、试剂、材料与设备及试验步骤。
    本部分适用于火灾现场常见易燃液体残留物的提取。

2 规范性引用文件

    下列文件中的条款通过GB/T 24572的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
    GB/T 18294（所有部分）  火灾技术鉴定方法
    GB/T 20162  火灾技术鉴定物证提取方法

3 术语和定义

    GB/T 18294（所有部分）和GB/T 20162确立的以及下列术语和定义适用于本部分。
3.1 溶剂提取  solvent extraction
    用有机溶剂对火灾现场中的易燃液体残留物进行提取。

4 原理与特性

4.1 原理
    用溶剂浸泡或用脱脂棉蘸取溶剂擦拭检材，将检材中所含的易燃液体残留物成分有效地溶解出来，再经抽提、过滤、浓缩等步骤，得到仪器分析的待测试样。
4.2 特性
    溶剂提取方法具有如下特性：
    a）能提取不少于1 µL的易燃液体残留物；
    b）适用于对表面光滑的检材的提取，如玻璃或玻璃容器的内部；
    c）适用于小检材的提取；
    d）不适用于沸点低于溶剂的易燃液体的提取；
    e）经本方法处理过的检材，不能再次提取；
    f）检材提取所需的时间短。

5 试剂、材料与设备

5.1 试剂
    根据被测易燃液体残留物性质选定合适的试剂，主要包括苯、石油醚、乙醚、二硫化碳或正已烷等，推荐试剂纯度为色谱纯。
5.2 材料
5.2.1 滤纸或滤膜
    选用定性滤纸和有机滤膜过滤。
5.2.2 容器
    主要包括烧杯、广口瓶、不锈钢罐、抽滤瓶、密封试管和样品瓶等。
5.2.3 脱脂棉
    推荐选用医用脱脂棉。
5.2.4 浓缩用气体
    压缩干燥氮气、空气或惰性气体。
5.3 设备
5.3.1 加热设备
    可选用水浴或加热套等设备加热。
5.3.2 其他设备
    主要包括抽滤用真空隔膜泵、浓缩试样时使用的排风设备等。

6 试验歩骤

6.1 空白检验
    对所选用的溶剂在使用前先在分析仪器上做空白检验，以确定所用溶剂是否对被测试样有干扰。
6.2 盛装
    可选用烧杯、广口瓶或不锈钢罐等容器盛装检材，推荐使用比检材体积大两倍的容器。
6.3 提取
    主要有以下四种方式：
    a）浸泡：多数检材可以采用溶剂浸泡，溶剂用量以浸没检材为宜，时间不短于5 min；
    b）擦拭：对固体表面附着的烟尘检材，建议用浸有溶剂的脱脂棉反复擦拭；
    c）冲洗：光滑表面的检材推荐采用溶剂冲洗；
    d）萃取：对液体类检材推荐使用萃取方式。
6.4 过滤
    多数检材可以采用玻璃漏斗加定性滤纸过滤，含非常细小颗粒的检材推荐使用有机滤膜过滤，对泥土、碎石类容易吸附溶剂的检材，推荐使用布氏漏斗进行抽滤。
6.5 浓缩
    主要采用以下三种浓缩方式将滤液浓缩至约1 mL：
    a）加热蒸发：体积量较大的滤液推荐使用缓慢加热蒸发方式，推荐加热温度控制在60 ℃以下；
    b）自然挥发：体积量少或含低沸点易燃液体残留物的滤液推荐采用在空气中自然挥发方式；
    c）气体吹扫：对于体积量大，又含低沸点易燃液体残留物中的滤液，推荐采用气体吹扫方式，通过控制气体流速对滤液进行吹扫，保留低沸点组分，缩短浓缩时间。
6.6 密封
    将6.5浓缩得到的液体试样置于试管或样品瓶中进行密封。
6.7 检测
    用本方法提取后得到的试样按照GB/T 18294进行检测。