火灾技术鉴定方法 第6部分：红外光谱法 GB/T18294.6-2012
<h1 style="text-align:center"><strong>前言</strong></h1><div style="text-align:center">中华人民共和国国家标准<br />
<strong>火灾技术鉴定方法<br />
第6部分：红外光谱法</strong><br />
Technical identification methods for fire—<br />
Part 6:Infrared spectroscopy analysis<br />
<strong>GB/T 18294.6-2012</strong><br />
2012-12-31发布 2013-06-01实施<br />
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局<br />
中国国家标准化管理委员会 发布</div>
GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》由以下部分组成：<br />
——第1部分：紫外光谱法；<br />
——第2部分：薄层色谱法；<br />
——第3部分：气相色谱法；<br />
——第4部分：高效液相色谱法；<br />
——第5部分：气相色谱-质谱法；<br />
——第6部分：红外光谱法。<br />
本部分为GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》的第6部分。<br />
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。<br />
本部分由中华人民共和国公安部提出。<br />
本部分由全国消防标准化技术委员会火灾调查分技术委员会(SAC/TC 113/SC 11)归口。<br />
本部分起草单位：公安部天津消防研究所。<br />
本部分主要起草人：田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、范子琳。<br />
本部分为首次发布。
<h1 style="text-align:center"><strong>1 范围</strong></h1>
GB/T 18294的本部分规定了火灾技术鉴定中红外光谱法的术语和定义、原理、试验条件、试验方法。<br />
本部分适用于火灾现场有机残留物的鉴定。
<h1 style="text-align:center"><strong>2 规范性引用文件</strong></h1>
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。<br />
GB/T 19267.1 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分：红外吸收光谱法<br />
GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
<h1 style="text-align:center"><strong>3 术语和定义</strong></h1>
B/T 19267.1和GB/T 20162界定的以及下列术语和定义适用于GB/T 18294的本文件。<br />
3.1 特征频率区 characteristic frequency region<br />
火灾现场有机残留物具有的处在4000cm<sup>-1</sup>〜1250cm<sup>-1</sup>区域内的光谱。<br />
3.2 指纹区 fingerprint region<br />
火灾现场有机残留物具有的处在1250cm<sup>-1</sup>〜400cm<sup>-1</sup>区域内的光谱。
<h1 style="text-align:center"><strong>4 原理</strong></h1>
当红外光照射到火灾现场有机残留物时，一定频率的红外光波被相同振动频率的化学键所吸收，产生能级跃迁。不同物质组成结构不同，对红外光吸收也不同，依据此特性可以对未知物的结构组成进行鉴定。
<h1 style="text-align:center"><strong>5 试验条件</strong></h1>
5.1 条件设定<br />
5.1.1 工作环境相对湿度50%以下。<br />
5.1.2 仪器参数：光谱范围4000cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>〜400cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>，扫描次数32，扫描间隔2cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>，分辨率4cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>(注：气体样品分辨率为2cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>）。<br />
5.2 材料与试剂<br />
5.2.1 滤纸、放大镜、切割刀具、研钵等。<br />
5.2.2 纯度为分析纯的溴化钾。<br />
5.2.3 纯度为分析纯的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有机试剂。
<h1 style="text-align:center"><strong>6 试样制备</strong></h1>
6.1 试样分离<br />
主要采用下列方法对火灾现场试样进行分离：<br />
——机械剥离：直接用刀具剥离或在放大镜下对非纯净物质用带尖工具剥离；<br />
——溶剂溶解：选用不同的试剂，分别溶解试样中的有机物残留物，达到分离目的；<br />
——薄层分离：选用合适的溶剂溶解后，在薄层板上用不同展开剂分离。<br />
6.2 制样<br />
6.2.1 固体试样<br />
可采用下列方法制样：<br />
a) 溴化钾压片法：将6.1分离出的试样与烘干的溴化钾放在一起研磨成细粉，再将其置于模具中压制成透明片；<br />
b) 溶解成膜法：以合适的溶剂溶解检材，涂于溴化钾盐片上，挥发掉溶剂成膜；<br />
c) 热压成膜法：对热塑性高聚物，可以采用将其剪成细小颗粒置于两块溴化钾盐片之间，以铜板加热使之熔融成膜。<br />
6.2.2 液体试样<br />
将液体试样滴于溴化钾盐片上，用另一盐片盖住，但对于易挥发的液体试样要将其注入液体池。<br />
6.2.3 气体试样<br />
根据检材量大小，选用不同光程的气体池，将气体池抽真空后导入气体试样。
<h1 style="text-align:center"><strong>7 试验方法</strong></h1>
7.1 测试<br />
将6.2中制好的试样置于红外光谱仪的样品舱内，按照5.1试验条件，依据操作规程，绘制出试样的红外光谱图。<br />
7.2 谱图判别<br />
7.2.1 未知物的鉴定<br />
根据7.1测试出的试样的红外光谱提供的特征频率区和指纹区的结构信息，推断出其含有的特征官能团，判断未知物的类别，然后进行检索，或与标准谱图比对。根据检索结果，用相应物质绘制谱图， 再与未知物红外谱图比对，得出结论。如果未知物没有足够的纯净度，应多取几个试样点绘图，反复进行检索。<br />
7.2.2 目标物认定<br />
7.2.2.1 用标准物对照，在相同条件下，绘制两种物质的红外光谱图，然后进行比对。<br />
7.2.2.2 若没有标准物质作对照，需通过查阅商业谱图或检索谱库，用未知物的谱图与被指认物质的红外光谱图比对，得出结论。常见火灾现场残留物的红外谱图特征参见附录A。
<h1 style="text-align:center"><strong>附录A (资料性附录） 常见火灾现场残留物的谱图特征</strong></h1>
A.1 常见易燃液体红外特征峰<br />
A.2 油脂红外特征峰<br />
A.3 机油红外特征峰<br />
A.4 化纤维素红外特征峰
<h2 style="text-align:center"><strong>A.1 常见易燃液体红外特征峰</strong></h2>
汽油、煤油、柴油等石油基质的易燃液体燃烧时发生了多种化学反应，生成了一些新的物质，其中大部分是多环芳烃物质，主要为芴、蒽、菲、荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘、二苯并蒽、二苯并芘等，其中荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘的成分所占的比例大，多环芳烃在红外光谱中呈现不饱和烃特征，3040cm<strong>ˉ</strong><sup>1</sup>处吸收峰为其特征峰。
<h2 style="text-align:center"><strong>A.2 油脂红外特征峰</strong></h2>
油脂种类主要包括植物油和动物油，它们多含有不饱和的油酸和亚油酸，在红外谱图中以双键3020cm<sup>-1</sup>与酯羰基1740cm<sup>-1</sup>为其特征峰。
<h2 style="text-align:center"><strong>A.3 机油红外特征峰</strong></h2>
机油以长链烃为主，其红外谱图只呈现简单的C-H吸收峰特征，以721cm<sup>-1</sup>为其特征峰。
<h2 style="text-align:center"><strong>A.4 硝化纤维素红外特征峰</strong></h2>
硝化纤维素为自燃类物质，其红外光谱以硝基在1600cm<sup>-1</sup>附近、1110cm<sup>-1</sup>〜1050cm<sup>-1</sup>之间以及840cm<sup>-1</sup>〜800cm<sup>-1</sup>之间的3个吸收峰为其特征。
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